GB/T 12033-89造紙（zhǐ）原料和紙漿中糖組（zǔ）……(免費下載

                       GB/T 12033-89造紙原料和紙（zhǐ）漿中糖組成的氣相色譜法測定(免費下載（zǎi）)/造紙檢（jiǎn）測儀器

1 主題內容與適用範圍
本標準測定了一種測定造紙（zhǐ）原料和紙（zhǐ）漿中糖類組分的方法。
本標準可適（shì）用於各種造紙原料以及各種（zhǒng）製漿方法得到的製漿。
2 引用標（biāo）準
GB 741 製漿分析水分的測定法
3 原理
用硫酸把（bǎ）造紙原料或紙漿（jiāng）中的纖維素和半（bàn）纖維素水解成單糖，單糖被硼氫化鈉還原為糖醇，糖醇與乙酸酐酯化成揮發性衍生物，然後進行氣相色譜分析（xī）。
4 試劑
4.1 硫酸(AR,GB 625)用蒸餾水（shuǐ）配製成濃度72%。
4.2 肌醇(CR)，稱10g肌醇，溶於200mL蒸餾水中，移入1000mL容量瓶，稀釋至刻度。
4.3 碳酸鉛(CR)。
4.4 硼氫化鈉。
4.5 乙酸(AR)濃（nóng）度為36%。
4.6 無水乙醇(AR，GB 678)。
4.7 乙酸酐（gān）(AR.GB 677)。
4.8 乙（yǐ）酸（suān）丁酯(AR,GB 3289)。
4.9 二氯甲烷(AR)。
4.10 葡萄糖。
4.11 半乳糖。
4.12 甘（gān）露糖。
4.13 木糖。
4.14 阿（ā）拉伯糖（táng）。
4.15 蒸餾水或（huò）脫離子水。
5 儀器
一般實驗室儀器和如下儀器。
5.1 氣相色譜儀。
5.2 旋轉蒸發器：可控製溫度到75℃，能抽真空氣至750mmHG.
5.3 普通醫用高壓鍋。
5.4 恒溫水浴。
5.5 烘箱。
6 試樣製備
原（yuán）料磨碎至40-60目，紙漿手抄（chāo）成紙片後（hòu）撕碎。風（fēng）幹24h後，取2份各2g試（shì）樣，按GB741測（cè）定絕幹量。
7 實驗步驟
稱取約絕幹量0.3g(稱準至（zhì）0.0005g)的樣品於15mL離（lí）心試管中，置於有五氧化二磷的真空幹燥器內，抽真空後，放置過夜。用5mL移液管取（qǔ）3mL72%硫（liú）酸，加入離心式管中，插入尖頭玻璃棒攪勻，在30±1℃水浴（yù）上（shàng）水解1h。用66mL蒸餾水分（fèn）數次洗至200mL燒杯中，加10mL內標肌醇（chún）溶液，置於（yú）高壓（yā）鍋內，在120℃再水解1h。冷後，用量筒取10mL清液於50mL燒杯中，加2g碳酸鉛，中和至PH5，過濾於25mL燒杯中。加（jiā）0.2g硼氫化鈉，在40±1℃水（shuǐ）浴還原0.5h，然後滴加36%乙酸至無氣泡為止。將此溶液倒入10mL量筒中（zhōng），加蒸餾水至10mL刻度，用（yòng）玻（bō）璃（lí）棒輕輕上（shàng）下（xià）攪勻，用滴管取1mL注入陽離子交（jiāo）換柱(附錄A)，交換液滴（dī）入100mL圓底燒（shāo）瓶中。置旋轉蒸發器上，在55℃濃（nóng）縮至幹，加5mL無水乙醇蒸幹，在加5mL無水乙醇，蒸幹。加入乙酸酐和乙酸丁酯（zhǐ）各1mL，在120±1℃烘箱中酯化105h。取出後，加5mL蒸餾水，置旋轉蒸發器上（shàng），在（zài）75℃濃縮至幹，再加1mL蒸餾水，蒸幹。加1mL二氯甲烷，用（yòng）微量注射器取4μL進氣相色譜儀分析(附錄B)。
8 結果表示
以兩（liǎng）個平行樣品的試樣平均值（zhí）(由百分數表示)報（bào）告結果，精確至0.01%。
8.1 按式(1)和式(2)計算絕（jué）對含量(%)

           

                

式中（zhōng）：A——單糖（táng）色譜峰麵（miàn）積，mm2   
      As——內標（biāo）色（sè）譜（pǔ）峰麵（miàn）積（jī），mm2  
W——樣品絕幹重量，mg；
Ws——內標重量，mg;
 B——單糖與聚糖的轉換係數。對葡萄糖、半（bàn）乳糖、甘露糖，B=0.9；對木糖、阿拉伯糖，B=0.88；
 K——單糖校正因子，確定K值需稱五種標準單糖，各種（zhǒng）標準單糖稱量（liàng）數值應該盡量接近（jìn）樣品中實際的各種單糖（táng）重量。一般（bān）要求的分析可按下述稱量：葡（pú）萄（táo）糖0.13g，半乳糖和（hé）阿拉伯糖各0.01g，甘露糖和（hé）木（mù）糖各0.03g。
在測（cè）定樣品的（de）同時（shí）、同樣（yàng）條件（jiàn）下測定（dìng）k值，K值（zhí）按式(3)計算：

                                 

式中：Ac——標準（zhǔn）單糖色譜峰麵積，mm2 ;
      Wc——標準單糖（táng）重量，mg；
      As——內標色譜峰麵積，mm2；
      Ws——內標重量，mg。
8.2 按下式計算相對含量(%)                                

                  

9 實（shí）驗報告
實驗報告應包括以下內容；
a. 本國家標準編號；
b. 鑒定（dìng）樣（yàng）品所必須的全部資料；
c. 結果與（yǔ）所采用的表示（shì）方（fāng）法；
d. 測定過程中觀察到的任（rèn）何不（bú）尋常現象；
e. 本國家標準中未作規定的（de）足以影響結（jié）果的任何操作方法（fǎ）。
附錄A
陽離子交換的操作
(補充件)
將強酸型陽離子交換樹脂風幹，磨（mó）碎至150-200目。10mL酸式滴（dī）定管，內塞玻璃棉少許。將（jiāng）磨碎樹脂（zhī）用蒸餾水浸泡數小時後，注入管約3mL，作為離子交換柱。用1mol鹽酸(AR)淋洗（xǐ）交換柱，使其成為H＋型（xíng）。然後用蒸餾（liú）水洗滌交換柱內殘留的鹽酸，以PH試紙檢查至中性（xìng）為止。
加入需離子交換的溶（róng）液後，應再加蒸餾水（shuǐ），使其全部流出。交換液流速約0.2mL/min。是否完全流出可（kě）用PH試（shì）紙檢查，PH呈酸性，為尚（shàng）未完全流出；PH呈中性，為全部流（liú）出。
附錄B
氣相色譜分析
9補充件)
B1 色譜條件
色譜柱：內徑3mm，長2m的玻璃柱，填充物為Chrornosorb W AW-DMCS，塗以3%ECNSS-M固定液。檢測器：氫焰離子（zǐ）化檢測（cè）器。載氣(氮氣)流速；30mL/min；氫氣流速：40mL/min；空氣流速：400mL/min；柱溫：190℃，汽化室及檢測器溫度：240℃。
B2 色譜分析方法
由於氣相色（sè）譜分析誤（wù）差的影響（xiǎng）因素很多，應（yīng）嚴格遵守色譜條（tiáo）件，進樣分（fèn）析（xī）采（cǎi）用（yòng）二（èr）次進樣的方法。第一（yī）次將（jiāng）所有樣品按照（zhào）4μL體積進樣。參考大多數樣品 內標肌醇峰（fēng）麵積的平均值，折（shé）算少數偏離平均值較大的樣品的進（jìn）樣量，將少數樣品按折算後的進樣量第二次進樣。使各個樣品（pǐn）的內肌醇峰麵積差不多，這樣分析誤差（chà）較（jiào）小。
例如，第一次所有的樣品的進樣量均為4μL，大多數樣品的內肌醇（chún）峰麵積平均值為100，而某樣品的內標肌醇峰麵積（jī）隻有80。

                                    

則某樣品第二次進行量為（wéi）5μL。
 
造紙檢測儀器附（fù）加（jiā）說明：
本（běn）標準由（yóu）中華人名共和國的國輕工業（yè）部提（tí）出。
本標準由輕工業部造紙工（gōng）業科（kē）學研究所歸口、起草。
本標準（zhǔn）參照采用美國標準Tappi T249 om-85。
 
相關推薦：造（zào）紙檢測儀器