1 主題（tí）內（nèi）容與（yǔ）適用範圍
本標準規定了造紙原料中果膠含的測（cè）定方（fāng）法。
本標準適用於各種造紙（zhǐ）原料中果（guǒ）膠含量的測定。
本標（biāo）準提供（gòng）了兩種測（cè）定果膠含量的（de）方法，即重量法與分光光度法，兩種測定方法具有同等效力。
2 引用標準
GB 2677.1 造紙原料分析用試樣的采取
GB 2677.2 造紙原料水分的測定
3 測試方法之一 重量法
3.1 原理
用草酸銨溶液抽出（chū）原料中的果（guǒ）膠物質，再加入含有鹽酸的乙醇，使果膠從抽出液中分出。然後用氫（qīng）氧化銨溶解所得的果膠物（wù）質，再加入氫氧化鈉使（shǐ）所（suǒ）有果膠物質皆被水解，變成可溶性（xìng）的果膠（jiāo）酸鹽。最後用（yòng）氯化鈣沉（chén）澱為（wéi）果膠酸鈣。根據果膠酸鈣含（hán）量（liàng）的多少，以確定果膠酸鈣含量的多少，以確定果膠物（wù）質含（hán）量。
3.2 試劑
3.2.1 苯醇混合液（yè）：量取（qǔ）33體積的乙醇和67體積的苯混合而成。
3.2.2 1%草酸銨溶液：稱取（qǔ）2.5g草酸銨溶於水中，再加水稀釋至成為500mL。
3.2.3 0.5草酸銨溶液：稱取2.5g草酸銨溶（róng）於水中，再加水稀（xī）釋至成為500mL 。
3.2.4 氫氧化銨
3.2.5 含有鹽酸的乙醇溶液：量（liàng）取1000mL乙（yǐ）醇（chún），加（jiā）入11mL鹽酸（p20=1.19/mL）
3.2.6 含有鹽酸的乙醇溶液：量取1000mL乙醇，11mL鹽酸（p20=1.19/mL）及250mL水（shuǐ），混合均勻（yún）。
3.2.7 0.1M氫氧化鈉溶液：稱取（qǔ）4g氫氧化鈉溶於水中，再加水稀釋至成為1000mL。
3.2.8 1M乙酸溶液：量取（qǔ）29mL冰（bīng）乙酸（99%～100%），加水稀釋至成為（wéi）500mL。
3.2.9 1M氯化鈣溶液：稱取110g無水氯化鈣溶（róng）於水中，再（zài）加水稀釋至成為1000mL。
3.3 儀器 實驗室常用儀器及
3.3.1 索氏抽提器。
3.3.2 500mL帶回流（liú）冷凝器的錐形瓶。
3.4 試樣的采取及處理（lǐ）
按（àn）GB 2677.1 的規定進行。
3.5
造紙檢測儀器試驗步驟
精確稱取1g(稱準至0.0001g)試樣，同時另稱（chēng）取試（shì）樣按GB 2677.2測定水分，用定性濾紙包好，並用線紮住，放入抽提器（qì）中。加放適量苯醇混合液，置沸水浴上抽提3h。將（jiāng）試樣取出風幹，移入容量（liàng）500mL錐形瓶中，加入100mL1%草酸銨溶液（yè），裝上回流冷凝器，放（fàng）在沸水浴中加（jiā）熱3h。用傾瀉法（fǎ）濾出抽出液，盡（jìn）量保留殘渣於錐形（xíng）瓶中，勿使流入濾紙，再加100mL0.5%草酸銨溶（róng）液於錐形瓶中裝上回流冷凝器，重新置入沸水浴中，加熱（rè）3h。用上次所用之（zhī）濾紙，濾出抽出液。再用熱水洗滌殘渣及濾紙3次，合並兩次所得（dé）濾液及洗液，於溶量500mL燒杯中，置水（shuǐ）浴上（shàng）蒸濃（nóng）至約為70～80mL，移入100mL容量瓶，加水至刻（kè）度搖勻（yún）。移取25mL此溶液於500mL燒杯中，然後（hòu）在不斷攪和（hé）下，徐徐加入90mL含有鹽酸的（de）乙酸（suān）溶液。靜置過（guò）認，過濾。用洗液（3.2.6）洗滌沉澱出的果（guǒ）膠物（wù）質，至洗液不含草酸鹽為止（移取）1mL洗液於試管中，加入（rù）1mL含有少量乙酸（suān）鈉的氯化鈣溶液，如不顯混濁，則表示不含草酸鹽）。
注：如果原（yuán）料果膠含量高，稱樣量可（kě）減少至0.2g.
傾50mL熱（rè）氫氧化銨溶液（50mL沸水與1mLp20=0.90g/mL氫氧化銨混合而成）於濾（lǜ）紙（zhǐ）上，放（fàng）入另一小燒杯（bēi）中，加入25mL稀氫氧化銨溶液（100mL水含有數滴p20=0.90g/mL的氫氧化（huà）銨），煮沸數分鍾，過濾後再傾少量熱水，於盛有濾紙（zhǐ）的（de）燒杯中，煮沸數分鍾，過濾。如此重複2～3次。集所有濾液於原進行沉澱（diàn）的燒杯中，加（jiā）入100mL0.1M氫氧（yǎng）化鈉溶液，用玻璃棒攪勻，靜置12h。
加入50mL1M乙酸溶液，攪勻靜置（zhì）5min後，加（jiā）入50mL1M氯化鈣溶液（yè），攪勻，靜置1h後，煮沸（fèi）5min。趨熱時濾經已恒重（chóng）的濾紙，以熱水洗滌至洗（xǐ）滌水不含氯化物。然後將帶（dài）有沉澱的濾紙，置入扁稱量瓶中，移（yí）入烘箱，於105±3℃烘幹至恒重。
3.6 結果（guǒ）計算
原料中果膠含量X,%，按式（1）計算結果：
X=（G1 — G）X100/25W……………………（1）
式中：G——已恒重濾紙重，g；
G1——烘至恒重後濾紙連同（tóng）殘渣重（chóng），g；
W——絕幹（gàn）試樣重，g；
取2次測定結果的（de）算術平均值，精確到第（dì）二位小數（shù），兩次測定（dìng）值間誤差不應超過0.10%。
4 測定（dìng）方法之二——分光光度法
4.1 原理
在一定條件（jiàn）下，利用氫氧化鈉將果膠物質上所帶的甲基，水（shuǐ）解成為甲醇，再（zài）用高錳酸鉀將（jiāng）分離出的甲醇氧化為甲醛，甲醛再與品紅二氧化硫試劑發生顯色反應，用分（fèn）光光度法測定甲醇含量。根據所測得的甲醇含量計算果膠含量。
4.2 試（shì）劑
4.2.1 苯醇混（hún）合液：量取33體積的乙醇和67體積的苯混合（hé）而成。
4.2.2 乙醇-硫酸混合液：量取100mL蒸餾水，及（jí）21mL乙醇，混合均勻，徐徐加入40mL硫酸（p20=1.84g/mL），冷（lěng）後，加水稀釋至成為200mL。
4.2.3 10%氫（qīng）氧（yǎng）化鈉溶液：稱取10g氫氧（yǎng）化鈉溶於90mL水中。
4.2.4 5%高（gāo）錳酸鉀溶（róng）液：稱取5g高錳酸鉀溶於95mL水中。
4.2.5 8%草酸溶液：稱取（qǔ）8g草酸溶液於92mL水中。
4.2.6 品紅-二氧化硫溶液：稱（chēng）取（qǔ）1.0g堿性品紅及12g化學純亞硫（liú）酸鈉於燒杯中，加入500mL水，攪和至全溶（róng），然後加入8.5mL鹽酸（p20=1.19g/mL），再加水（shuǐ）稀釋至成為1000mL，和勻（yún）貯於棕色試劑瓶中備用，此溶液有效時間為一個月。
4.2.7 甲（jiǎ）醇標準溶液：由滴定管中，準確放出12.67mL甲醇於容量1000mL容（róng）量（liàng）瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻（yún）。
用移液管移取50mL所配製（zhì）的甲醇溶（róng）液於500mL容量瓶（píng）中，加水稀釋至刻度（dù），搖勻後作為（wéi）甲醇標準溶液。1mL此溶液含有1mg甲醇。
注：甲醇（chún）的p20=0.791g/mL，因此（cǐ）12.67mL相當10g甲醇。
4.3 儀（yí）器 實驗室常用儀器及
4.3.1 索（suǒ）氏抽提器。
4.3.2 分光光度（dù）計。
4.2.3 光電比色（sè）計，配備綠色濾（lǜ）光片。
4.4 試樣的采取和製備
按GB 2677.1 的（de）規定進（jìn）行。
4.5
造紙檢測儀器試驗步驟
139-2551-4280
