GB/T 122660-2008/紙張檢測（cè）儀器(免費下載)

“加拿大標準”遊離度法（fǎ）--紙張檢測儀器
前言
本標準修改采用ISO5267-2：2001《紙漿 濾水性能測定 第2部份：“加拿大標準（zhǔn）”遊離度法》。
本標（biāo）準（zhǔn）與ISO5267-2：2001的差異及其（qí）原因參見附（fù）錄B。
本標準代替GB/T12660-1990《紙漿（jiāng）濾水（shuǐ）性能的測定“加（jiā）拿大標準（zhǔn）”遊離度法（fǎ）》。
本標準與GB/T12660-1990相比，主要（yào）變化（huà）如下：
--增加（jiā）了前言部分；
--增加了原理、附錄A、附錄B的相關內容；
--在第6章中規定了在整個測試過程中應使用標準蒸餾水或去離子水；
--在第7章（zhāng）中增（zēng）加了計算漿料濃度的方法和內容；
本（běn）標準的附錄C、附錄D、附錄E、附錄（lù）F、附（fù）錄G為（wéi）規範性（xìng）附錄，附（fù）錄A、附錄B為資料性附錄；
本標準由中國輕工業聯全會提出；
本標（biāo）準由全國造紙工業標準化委員會（SAC/TC141）歸口；
本標準起草（cǎo）單位：中華人民共和國天津出入境檢驗檢疫（yì）局、中華人民共和國廣東（dōng）出入境檢（jiǎn）驗檢疫局、中（zhōng）國製漿造紙研（yán）究院；
本標準主要起草人：栗建永、趙黎華（huá）、張慧（huì）、郭仁宏；
本標（biāo）準所代（dài）替標準的曆次版本（běn）發布情況為：--GB/T12660-1990
本標準委托全國造紙工業標準化技術委（wěi）員會負責解釋；
1 範圍
本標準規（guī）定了一種測定紙漿（jiāng）懸浮液濾水性能的（de）方（fāng）法，測定結果用“加（jiā）拿大標準”遊離度表示，單（dān）位毫升。
原則上，本方法適用於各種紙漿懸浮液的規定。
注：大量細小纖維的處理可能會使遊離度（dù）出現不規則上升，不真實的遊離度值一般低於（yú）100mL。
2 規範性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的（de）引（yǐn）用文（wén）件（jiàn），其（qí）隨（suí）後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協（xié）議（yì）的各方研究是否可使用這些文（wén）件的最新版本（běn）。凡是不注日期（qī）的引用文件，其最新版本適用於本標準。
GB/T 5399 紙漿 漿料濃度的（de）測定（GB/T 5399--2004，ISO 4119：1995，IDT）
QB/T 3703 紙漿（jiāng） 實驗室紙頁的製備 常規紙頁成型器法
ISO4094 紙（zhǐ）、紙板、紙漿 試驗儀器國際間校準 標準實驗室和授權實驗室（shì）的任命和驗收
3 術語和（hé）定（dìng）義
下列術語和（hé）定義（yì）適（shì）用於本標（biāo）準
3.1
“加拿大標準”遊離度“Canadian standard”freeness
校正試樣的溫度和漿料濃度後，從“加拿大（dà）標（biāo）準”遊離度儀的側管流（liú）出水的體積，用毫升表示。
4 原理
一（yī）定體積的紙漿懸浮液，測定時通過篩網上形成的纖維濾（lǜ）層（céng）濾水，使濾液流入一個帶有直管和一個側管（guǎn）的漏（lòu）鬥中，測定（dìng）從側管中排出濾液（yè）的（de）體積。排出濾液的體積即為紙漿的（de）“加拿大標準”遊離度，用毫（háo）升表示。
5 儀器
一般實驗室（shì）儀器及
5.1“加拿大標準”遊離度儀：符合附錄C的規定。
注：附錄D介紹（shào）了“加拿大標準”遊（yóu）離度儀的（de）維護，附錄E詳（xiáng）細敘述了（le）“加拿（ná）大標準”遊離度儀的校對方法（fǎ）。另外，附錄E中還介紹（shào）了校對實驗室的情況。
5.2量筒：精確至毫（háo）升，體積小於100mL時，測定誤差應（yīng）小於1.0mL；體積在100mL~250mL時，測定誤差（chà）應小於2.0mL ；體積大於250mL時（shí），測定誤差（chà）應小（xiǎo）於5.0mL。
5.3天平：感量為0.01g.
注：盡管測定從側管排出濾液的質量，用感量為0.1g的天平已經足夠了，但測定（dìng）漿料濃度時天平感量應為0.01g。
6 試樣的製備
6.1紙（zhǐ）漿懸浮液的濾水性能會受到試驗用水固體溶解物和pH的影響，在整個試驗過程中應使用蒸餾GB/T12660-2008水或去離子水。
6.2取經解離的試樣懸浮（fú）液，如果不知試樣的準確濃度，應用蒸餾水稀釋至大約0.32%（質量（liàng）分數），並按GB/T5399測定試樣的漿（jiāng）料濃度。再稀釋試樣懸浮液至漿料濃度為0.30%正負0.01%（質量分數），溫度調節至20.0℃正負0.5℃（見注1）。在整個試樣製（zhì）備過程中，應避免試樣（yàng）懸浮液產（chǎn）生氣泡。
注1：隨著時間的不同，從漿料製備係統或紙漿評價設備中提取的紙漿懸浮（fú）液的遊離度（dù）可能會有變化，為了避免這一變異形象的影響，進行（háng）試驗時，紙漿懸浮液（yè）在取（qǔ）樣30min以後（hòu），測（cè）定前應先在6000r的解離器裏進行處理，濃度1.2%～1.5%。
注2：試驗結果會（huì）受紙漿懸（xuán）浮液中細小纖維或碎紙漿的數量影響。紙（zhǐ）漿試樣濃縮可能會失去一部分（fèn）纖維。為了避免（miǎn）濃縮過種中（zhōng）的這（zhè）種損失，濾液應通過漿層循環過濾直至濾液清澈，紙漿懸浮液的解離方（fāng）法在（zài）注1中闡術。應使用此方法濃縮或稀釋紙漿懸浮液至適合於（yú）遊離度試驗的濃度。
注3：如果有必要（yào），例如（rú）過程（chéng）控製中，可能會采用不同於20℃的其他溫度，並且該溫度也不符合本標（biāo）準的規定，這種情況應在試驗報告中說明。本標準的校正表（biǎo）（附錄F和附錄G）是基於磨木漿的遊離度研究得出的（de）。對於化學漿遊離度評價的校正表的精確度（dù）還不確定。
注4：在試驗（yàn）中，如漿料（liào）濃度偏差大（dà）於（yú）0.01%或溫度偏差大（dà）於（yú）0.5℃，所測數值洞庭湖按附錄F和附錄G給出的校正表加以校正。
7 試驗步驟
7.1徹底清洗“加拿大標準”遊離度儀（yí）（5.1）的測速漏鬥和（hé）濾水（shuǐ）室，然後用水衝洗，將濾水室放在支架上，用溫度（dù）為20℃正鍘（zhá）0.5℃有（yǒu）水（見6.2的（de）注3）衝刷儀器以調節儀器的溫度。
7.2放好量筒（tǒng）（5.2）或燒杯（見5.3的注），接（jiē）收由側管排出的水。
7.3在攪拌條（tiáo）件下，取出1000mL正負5mL試（shì）樣懸浮液，放到一個幹淨的有刻度值的量筒裏。
7.4關閉遊離度測試儀（5.1）的濾水室（shì）底蓋，並打開頂蓋和（hé）空（kōng）氣閥門。用手蓋住量（liàng）筒的上口，並180度翻轉量筒3次，以使試樣（yàng）混合，不要損失試樣（yàng），在這一過程中應盡量避免空氣進入試樣中。
7.5沿著濾水室的內側或中心快速穩定地將試樣倒進濾水室內，倒完後試樣在濾水室中應幾乎靜止。產即關閉頂（dǐng）蓋（gài）和空氣閥門（mén），並（bìng）打開（kāi）底（dǐ）蓋，5s後（hòu）打開空氣（qì）閥門使水自動流（liú）出。
7.6當側管不再流水時，讀取排出水的體積。如果（guǒ）讀取值低於100mL，應精確至1mL；如果讀取值（zhí）在100mL～250mL之間，應精確至2mL；如果讀取值在250mL以上，應精確至5mL.對於更高的精確度，應（yīng）稱量燒杯和裏麵（miàn）物質的質（zhì）量，精確至0.1g，並將質量轉換成體積（jī）（mL）。
7.7在一個2000mL的燒杯中，將從濾水室、側管和直管排出的試樣混合，用（yòng）符合QB/T3703規定的（de）紙頁成型器的銅網或濾紙過濾。對於高纖維含量的試樣，推薦在布氏漏鬥（dòu）中使用（yòng）過濾紙（zhǐ）來過濾。烘（hōng）幹紙墊至恒重並記錄，並用這一質量來計算（suàn）試樣的漿料濃度。
每個樣品測兩次。
8  結果表示
兩次測定結果的平均值（zhí）作為“加拿大標準”遊離度，用（yòng）毫升表示。如果兩次測定結果之差超出（chū）其（qí）平均值的2%，應重新測定。
9 試驗（yàn）報（bào）告
試（shì）驗報（bào）告應包括以下（xià）內容：
A)標準的編號；
B)測試日期和地點；
C)完全識別試樣所必需的合（hé）部資料（liào）；
D)不（bú）同於本（běn）標（biāo）準的測定溫度；
E)不同於（yú）本標準的測定濃度；
F)結果的平均值；
G)測試中所用漏鬥的類型（經過改進的或最（zuì）初設計的）；
H)測試中觀察到的任何異常情況；
I)任何（hé）偏離本標準的內容，或（huò）者任何可能（néng）影響結（jié）果的因素；
GB/T 12660-2008
附錄A
（資料性附錄）
標準與對應的ISO5267-2：2001章條編號對照
表A.1給出了本標準與對應的ISO5267-2：2001章條編號的一（yī）日覽表。
表A.1本標準與ISO5267-2：2001章條編號對照

本標準（zhǔn）章條編號	對應國際標準（zhǔn）章條編號
1	1
2	2
3	3
3.1	3.1
4	4
5	5
5.1	5.1
5.2	5.2
5.3	5.3
6	6
7	7
8	8
9	9
附錄A	——
附錄（lù）B	——
附錄C	附錄A
附錄D	附錄B
附錄E	附（fù）錄（lù）C
附錄F	附錄D
附錄G	附錄（lù）E

附錄B
（資料（liào）性附錄）
本標準與ISO5267-2：2001技術差異及其原因
表B.1給出了本標準與（yǔ）ISO5267-2：2001技術性差異及（jí）其原因的一覽表。
表B.1本標準與ISO5267-2：2001技術（shù）性差異及其原因 GB/T 12660-2008
附錄C
（規範性附錄）
“加（jiā）拿大標準”遊離度儀
C.1“加拿大標（biāo）準”遊離度測（cè）試儀
由安裝在支架上的濾水室和一個（gè）測（cè）速漏鬥組成（見圖C.1）。圖C.1所示的測速漏鬥是改良設（shè）計過的，已被加拿大（dà）製漿（jiāng）造紙（zhǐ）協會（huì）技術部（現（xiàn）名為加拿（ná）大製漿造（zào）紙技術協會）於1964年定為標準、側管的最初設計為切掉其角，現在（zài）在一些國家（jiā）仍（réng）然使（shǐ）用，符合本標準的規（guī）定。圖C.2所（suǒ）示的兩種漏鬥的比較工作於1993年在Paprican開（kāi）展，測試“加拿大標準”遊（yóu）離（lí）度為215 mL～696mL機械漿時，測試結果表明兩個漏（lòu）鬥沒有什麽（me）不同。 1——濾水室；
2——篩板；
3——錐形分布器；
4——測速漏鬥；
5——插（chā）銷；
6——側管；
7——直管；
圖C.1“加拿（ná）大標準（zhǔn）”遊離度測試儀
GB/T 12660-2008 注：兩種（zhǒng）設計的體積為23.5mL正負0.2mL。
1——側管；
2——底管；
3——插銷；
圖C.2漏鬥類（lèi）型
下麵給出改良過的“加拿大標準”遊離度儀的尺寸和流量的規定，該儀（yí）器所測得的結果與原來設計（jì）的“加拿大（dà）標準”遊離度儀完合一致。原設計的儀器（沒有中心邊孔或體積調節栓）可按（àn）規定（dìng）調至不同的校準值，而這（zhè）些數值應（yīng）由製造（zào）商說明。仔細按照以下校準方（fāng）法操（cāo）作，不論用哪種設計，都應使（shǐ）“使拿大標準”遊（yóu）離度的（de）結果在第（dì）C.5章所規（guī）定的極限之內。
校準測速漏鬥時要求調整兩個方（fāng）麵：
A)漏鬥中的水麵會影響水流過直管的（de）流量（liàng），需要調整漏（lòu）鬥的水平度（dù）；
B)底（dǐ）部（從錐體的底（dǐ）端到側（cè）管溢流口）水的體積應為23.5mL.在此過程中，側管應被調整為能提供需要體積（jī）的位置，早期的漏鬥直管上麵的部分在規定內有（yǒu）所下降是（shì）可以（yǐ）接受的。
注：這樣偶然會發生拋棄不適合以上兩個要求的漏鬥的情況。同時也證明，沿著管軸將側（cè）管切掉一（yī）角，當漏鬥被旋轉180度，並且測試者水平較低時，側管中水流會發生變化。沿著管軸將側管切掉90度，並將其固定，會沿漏（lòu）鬥的中（zhōng）心線發生溢流，這一設計在1964年被采納。其目的主要（yào）是為了（le）使直管上部水麵的調整更便利，且將（jiāng）測速漏鬥（dòu）旋轉而（ér）不影響排水速（sù）率。最初校驗（yàn）以後，不需（xū）要再做更多的調整。檢測測速漏鬥的修改不同於加拿（ná）大（dà）製漿造紙研究所的標準（zhǔn）儀器維護。沒有任何關於影響儀器維護和測（cè）試（shì）結果水平的證據。測（cè）速（sù）漏鬥（dòu）的這一設計希望能與原始漏鬥提供同樣的（de）結果。符（fú）合這些設計的測試儀器都標有字母“M”，“M”後麵是一係列數字。漏鬥的角度在1964年沒有被改變，並且它們（men）符合（hé）第C.4章中的指定值。
C.2濾水室
濾水室是一個金屬圓筒（tǒng），圓筒底部裝有篩板和蓋子，蓋子的一邊用鎖鏈回定（dìng）在圓筒上，另一邊用插GB/T12660-2008銷，蓋（gài）子應很嚴實，以便當底蓋打開進行試驗時，流出水量不多（duō）於mL。
圓筒上的端（duān）由固定在支（zhī）架上的相似蓋子（zǐ）蓋住，圓筒座落在支架上。蓋子的裏麵附上一個橡膠墊（diàn），並（bìng）用鎖鏈和插銷使之密封不透氣。上蓋中心（xīn）有一個閥門，在試驗開始時，可使空氣進入賀筒內。
圓微的內徑為101.6mm正負0.2mm，內高為127mm正負0.2mm（從篩板的表麵到圓筒的（de）上連緣（yuán））。直徑和高（gāo）度是嚴格（gé）的尺寸，從篩板到圓筒上緣的容各人 稍微超（chāo）過1000mL，空氣（qì）節門的孔（kǒng）徑是4.8mm,這個尺（chǐ）寸不要求很精確，但不應有太大的降低。
C.3篩（shāi）板
篩板是圓形的，直徑為112mm～112.5mm，厚度為0.5mm正負0.05mm，篩孔的直徑為0.50mm，每平方厘米上有97個篩孔。由於不可能通過篩孔的尺寸或間隔（gé）來對（duì）篩板實行（háng）標準化，所有的篩板都根據加拿大製漿造紙研究所內部的試驗方（fāng）法進行校準，以便使數據與加拿大製漿造（zào）紙（zhǐ）研究所保管的主標準篩板，或與其（qí）研究上心（見附錄（lù）E）的副標準篩板的數據相符。放置篩板時篩孔（kǒng）的毛口而朝下。
C.4 測速漏鬥
測速漏鬥有一個直徑為203mm的敞口（kǒu）端，漏鬥（dòu）總長為278mm，主錐體下部的內角是29.5度正負的距離是50.8mm正負0.7mm。
這個尺寸是非常嚴格的，並由製造者準（zhǔn）確地（dì）安裝。任何尺寸的調整將會（huì）影響到儀器（qì）的測試。一旦這個尺寸被校準（zhǔn）實驗室設定，它（tā）將不能改（gǎi）變。
C.6圓錐體底部容積的調整
圓錐體底部在漏鬥底與側管溢（yì）流口之間的容積可用任意選擇的螺紋（wén）插銷調節至23.5mL正負
C.7直管
見（jiàn）圖C.3
直管的總長是19.6mm。這一文（wén）丘裏孔的直徑可在校正時調節。即當時20.0℃正負0.05℃的水以725mL/min正負5mL/min的速度注入時，應以529mL/min～531.5mL/min的速（sù）度流出。當直管裝（zhuāng）配在測速漏鬥上後，排出口的（de）流速應為530mL/min，波動在正負1%以（yǐ）內。
當直管模塊被固定在測速漏鬥底部時，直管應和漏（lòu）鬥是同心的，直管與（yǔ）漏鬥應完全吻合成一個連續平（píng）整的（de）內表麵。 C.8 保護錐體性分布器
將可拆卸的錐體性分布（bù）器（qì）放在（zài）漏（lòu）鬥裏，以免試驗時濺（jiàn）出的水直接入側管內（nèi）。
C.9 校準
篩板、直管、側管和錐體的容積應校（xiào）準（zhǔn）並調整到與說明書相符，當所（suǒ）有校準過的部件組成一個完整的儀器（qì）時，儀器應與標準儀器一致，其值應不（bú）超過正負2mL。儀器中任何一（yī）個部件的改變對儀器的校準都有影響。
注：因（yīn）為新儀器（qì）改變了測（cè）速漏鬥、漏鬥組件（jiàn），例如側管的一些尺寸，故（gù）不能與符合原（yuán）標準的儀器互換。
GB/T12660-2008 D.1儀器（qì）應安放在無震動的地方，將水平儀放在被架著的測速漏鬥敞開端的上（shàng）麵，仔細找平（píng）。從這一邊到另（lìng）一邊，從後到（dào）前，變換水平儀在漏鬥上的位置，將會找（zhǎo）出安裝儀器真正水平的位置。
D.2當按上述（shù）方法（fǎ）水平放置漏（lòu）鬥後，其他部件就會被正確地調整。
D3.儀器應始終保持幹淨，不應有紙漿、樹脂、油汙或油脂沉積物。每（měi）次試驗後，要（yào）用幹淨水衝洗濾水室，特別（bié）應注意檢查篩板孔眼內是否存在漿渣。每次試驗前，濾水室和測速漏鬥都應用溫度偏差不超過正負1℃的幹淨水浸透。
D.4如果儀（yí）器不使用（yòng），應仔細徹底地清洗儀器，避免任何（hé）紙漿沉（chén）積物幹在上麵。底蓋應敞開著，上蓋應部分關閉，但不（bú）用插（chā）銷，這可以防止灰塵（chén）和其他的微小顆粒進入。儀（yí）器再（zài）次使用前，應用幹淨水（shuǐ）很好地衝刷。
D.5極力推薦保存一個附（fù）加篩板作為標準篩板，這樣常使（shǐ）用的篩板可不時地被（bèi）檢查。應注意保護好篩板，延長篩板的壽（shòu）命。但在一般工廠的條件下，篩板可能被油脂沉積而玷汙。這種油（yóu）汙可用有機溶劑或不含羧甲纖維素、磷（lín）酸鹽或漂白劑的中性洗滌輕輕刷掉，然後用熱水好好刷（shuā）洗。除（chú）了說明書允許用的物（wù）質外，在任何情況下都不（bú）應用酸衝洗儀器及其部件。變形的或是損（sǔn）壞的篩板應（yīng）及時更（gèng）換。
D.6替（tì）換篩板時，在緊固項圈時應注意避免擠壓濾水室而使（shǐ）其變形。
D.7儀器應使用有機溶劑或洗滌劑進行刷洗，隨後用熱水衝洗。過於猛烈的刷洗（xǐ）有（yǒu）可（kě）能使直管的（de）校準（zhǔn）失效。如果直管流（liú）量大於規定的數值，這就說明直（zhí）管需要更換了。
D.8每台儀器檢測（cè）證書中對側管排空量規定了一個數值（使用20℃1000mL的蒸餾水，而不是紙漿），該（gāi）側管排空量的數值用於檢查直（zhí）管，這個試驗在（zài）證書中（zhōng）有所描述。側（cè）管（guǎn）排空量不（bú）應超過檢測證書規（guī）定值的5mL，如果側管排空量的差值超過了此數（shù）值，這就（jiù）說明直管需要更換了。 E.1“加拿大標準”遊離度儀的國際校標準參照ISO4094。標準實驗室將存有一組為覽定ISO參考儀器用的標準篩板（以下作為（wéi）ISO——一級標準（zhǔn）篩板）。
E.2標準實驗室應有一組二級標準（zhǔn）篩板，用於校（xiào）正和工作。在同樣的標（biāo）準排水條件下，二級標準篩板與ISO一級標準（zhǔn）篩（shāi）板的誤差（chà）應小於正負2mL。二級標準篩板用於三級篩板的標準校正，可每個6個月與ISO一級（jí）標準篩板比較（jiào）對照。