GB 1003-89-造紙檢測儀（yí）器/(免費下載)

GB 1003-89紙漿羧基（jī）含量測（cè）定法-造紙檢測儀器/(免費下載)

1.主題內容（róng）與適用範圍--造紙檢測儀器
本標準規定鈣離子交換和EDTA容量法確定紙漿中的羧基含量的方法。
本標準適用（yòng）於漂白漿及未漂漿羧基含量的測定
2.引用標準
GB740紙漿試樣的采取
3.試劑
測試用的（de）所有試劑必須使用分析純（AR）。測試用的水必須是蒸餾水或去離子水。
3.1乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液：溶解1gEDTA及0.025g氯化（huà）鎂（MgCl2.6H2O）於1000mL蒸餾水中，此溶淮1mL相當於0.125mg氧化鈣（CaO）。將此溶液保存在聚乙烯塑料瓶中（濃度標定見附錄A）。
3.2緩衝（chōng）溶（róng）液：溶解67.5g氯化鞍（NH4CD）於（yú）570mL28%氫氧（yǎng）化鞍（NH4OH）中，再（zài）加（jiā）水稀（xī）釋到1L。
3.3指示劑溶液：溶解0.5g烙黑T及4.5g鹽酸羧胺於（yú）100mL乙醇中。
3.4稀鹽酸溶液約C（HCI）=0.1mo1/L。
3.5鈣（gài）溶液：稱取乙酸鈣（gài）15.8g，溶解於1L的容量瓶中，此溶液濃度（dù）大約為C[Ca（C2H3O2）2]=0.1mol/L，作為儲備瓶，然後取（qǔ）適當體積的儲（chǔ）備液稀釋至濃度絕為（wéi）0.17mmol/L（大約相當於1個德國度），注（zhù）意必須要用飽和的氫氧化鈣澄清液調（diào）節，使溶液最後（hòu）的pH為6.5-7.0（用pH計測定），否則影響測定結果（guǒ）。
4.儀器
4.1羧基測定器（qì）；
4.2燒杯500mL；
4.3容量（liàng）瓶250mL；
4.4移液管100mL；
5試樣的采取和製備
漿樣的采取按照GB740的規定進行，測（cè）定（dìng）時的漿樣需經幹漿解高（gāo）器磨碎（suì），紙（zhǐ）樣是剪成5mmX5mm的小塊。

6試驗步驟
稱取0.5--1.0g的風幹試樣（試（shì）樣質量要控製在能消耗用以交換的鈣離子的一半，否則將交換不完全，如果（guǒ）試樣在0.5--1.0g範圍內不能（néng）消耗鈣離子一半左右（yòu），則可調節鈣離子溶液的濃度解決）於500mL，燒杯中，加入（rù）50mL0.1mol/L的鹽酸溶液（3.4），使試樣（yàng）完（wán）全疏解於酸中。仔細地將紙漿完全移入已知質量的羧基測定器（qì）的反應管（測定前需先稱準至（zhì）0.1g）中（zhōng），同時用扁頭玻璃棒輕壓將紙漿鋪勻，作成一個牢固均勻的濾餅，將透過的細小纖維反複傾入測定器中，以免造成損（sǔn）失。
關閉活塞（sāi）B，注入（rù）稱鹽酸（3，4）洗（xǐ）滌羧基測定器的反應管內壁（bì），並保持液麵餅以（yǐ）上20-30mm。製（zhì）這一流量，否則影響測（cè）定結果。濾餅上（shàng）應保持液標20-30mm，如此連（lián）續處理（lǐ）直至濾液不（bú）含有陽離子（zǐ）為止一般約需250mL鹽酸，脫鹽完全後，用少量蒸餾水（shuǐ）洗滌，洗時注意將玻璃管上壁的（de）鹽酸洗淨，開啟活塞B，濾去上部的積水，再次（cì）稱羧基測定器的反應管，稱準至0.1g以便計算（suàn）試樣（yàng）吸水（shuǐ）量。
立即裝上盛有鈣離子溶液（3-5）的漏鬥，如以上脫鹽操作一樣進行離子交換，濾液用一幹的250mL容量瓶接收，至刻度後，搖勻。
分別吸取（qǔ）原鈣離子溶液（3.5）和反應後的鈣離子溶液100mL，加mL緩衝（3.2）及數（shù）滴鉻黑T指示劑（3.3）用EDTA標準溶液（3.1）滴定至天藍色為止。
7結（jié）果計算
羧基是以陽離子交換能力計算（suàn），以100g絕幹試樣交換的陽離子mmol表示。
陽離子交換（huàn）能力（mmol/100g）

式中（zhōng）：C1--鈣離（lí）子溶液濃度，mmol/L；
C2--EDTA溶液濃度，mmol/L；
C3--溶液中鈣離子溶液濃度，mmol/L；
C--試（shì）樣吸水量（liàng），g；
G--絕幹（gàn）樣（yàng）品重，g；
V1--滴鈣離子溶液（3.5）EDTA消耗量，mL；
V2--滴鈣離子濾液EDTA消耗量，mL；
兩次測定計算值間誤差在（zài）5%以內。
準確稱取（qǔ）0.15--0.25g碳酸鈣（120℃幹燥2h，稍冷後置於幹燥器（qì）中（zhōng），冷卻至室溫後使用）於250mL燒杯中，先用少（shǎo）量水（shuǐ）潤濕蓋（gài）上表麵器，緩慢加入1：1鹽酸5mL，待（dài）完（wán）全溶解後將溶（róng）液轉入250mL容量瓶中，用水（shuǐ）稀釋到刻度搖勻，用移液管移取（qǔ）25.00mL上述（shù）溶液於250mL錐形瓶中，加氨緩（huǎn）衝（chōng）液瓶中，加氨緩（huǎn）衝液（pH=10）15mL，鉻黑T指示（shì）劑3～4滴用EDTA溶液滴（dī）定至溶液由紫色變藍色。

計算：

式中：m--稱取的碳酸鈣質量（liàng），mg；
v--消耗EDTA的體積，mL；
C--EDTA溶液（yè）的實際（jì）濃度。
附加說明：本標（biāo）準由中（zhōng）華人民（mín）共和國輕（qīng）工業部提出；本標準由輕工業部造（zào）工業科學研究所歸口、起草