GB/T 743-2003紙-造紙檢測儀器(免費下載)

GB/T 743-2003紙漿多戊糖的（de）測定-造（zào）紙檢測儀器(免費下載)

前言（yán）-造紙檢測儀器
本標準代替GB/T 745-1989(紙漿多（duō）戊糖的測定法（fǎ）》。
本標（biāo）準與GB/T 745-1989相比主要變（biàn）化如下：
— 將引用標準改為規範性（xìng）引用文件（見第2章）；
— 增加了術語和定義（見第3章）；
— 增加了反應方程（chéng）式（見第（dì）5章（zhāng））；
— 修改了儀（yí）器內容；
— 增加了試驗報告（見第11章）；
— 增加了質量控製（見第12章）；
— 增加了附錄（lù）A,
本標準的附錄A為規範性附錄。
本（běn）標準由中國輕工業聯合會提（tí）出。
本標準由全國造紙工業標準化技（jì）術委員會歸口。
本標準起草單位：中國製漿造紙研究院。
本標準主（zhǔ）要起草人：薛崇的、龔淩、潘蘇陽。
本標準所代替標準的曆次版本發布情況為：GB 745-1965,GB 745-1979,GB/T 745-1989,
本標準由全國造紙工業標準化技（jì）術委員會負責解釋。
1 範圍
本標準規（guī）定了紙漿（jiāng）多戊（wù）糖（táng）的測定方法。
本標準適用於各種紙漿多戊糖含量的測定。
2 規範性引用文件
        下列文件中的條款通過本標準（zhǔn）的引用而成為（wéi）本標準的（de）條款。凡是（shì）注日期的（de）引用文件，其隨後所有的修改單（不包（bāo）括勘（kān）誤的內容）或修訂版均不適用於本標準，然而，鼓勵（lì）根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是（shì）不（bú）注日期（qī）的引用文件，其最新（xīn）版本適用於本標準。
GB /T 740 紙漿 試樣的采取（GB/T 740-2003,ISO 7213: 1981,IDT)
GB /T 741 紙漿 分析（xī）試樣水（shuǐ）分的測定（GB/T 741-2003,ISO 638: 1978, MOD)
3 術語（yǔ）和定義（yì）
下列術語和定義適用於本標準。
3.1
四澳化法 tetrabrominated
含糠醛的溶液在（zài）室溫下與過量澳作用 1h，則 1m ot糠醛可與4.0 5m ot澳原子化合，稱為四澳（ào）化法。
3.2
二澳化法 dibrominated
含糠醛（quán）的溶液在 00C- 2℃下作用（yòng） 5m in，則 1m ot糠醛可與 2m ot澳原子化合，稱為二澳化法。
4 原理
本測定方（fāng）法是將（jiāng）紙漿與 12％鹽酸共同加（jiā）熱，使紙漿中的多戊糖轉化為糠醛，並用容量法（fǎ）測定蒸餾出來的糠醛。
5 反應式
5.1 試樣與鹽酸共同加熱，試（shì）樣中的聚戊（wù）糖水解成多戊糖，進（jìn）而脫去3分子（zǐ）水，轉化成糠醛。

5.2 蒸（zhēng）餾完成後的試驗反應方程式：

6 試劑
除非另有說明，分析時隻使用（yòng）確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離（lí）子水（shuǐ）或相當純度的水。
6.1 溴化鈉（nà）一溴酸鈉（nà）（NaBr-NaBrO3,）混合液（yè）的製備：稱取NaBrO3, 2. 5 g及NaBr 12 g（或稱取KBrO3,2.8 g 及KBr15g)溶解於水中，然後移人 1000m L容量瓶中，用水稀（xī）釋至刻度。
6.2 12%鹽酸（HCI)：量取HCI(p20=1.1 9g /mL)3 07m L於水中，並稀釋至10 00M L，然後加酸或水，當調節溫度為20℃時，P20=1.05 7g /ml,.
6.3 10％碘化鉀（KI)溶液：溶解碘化鉀10g 於100mL水中。
6.4 1m ol/L.氫氧化鈉（NaOH)溶液：溶解氫氧化鈉2g於水中，加水稀釋至50m L,
6.5 硫代硫酸鈉標（biāo）準溶液（Na2S2O3·5H2O):0. 1 m ol/L（見附（fù）錄A),
6.6 氯（lǜ）化（huà）鈉（NaCl）。
6.7 乙酸苯胺溶液：量取新蒸餾的苯胺1 mL，於（yú）小燒杯中，加人冰乙酸9 ml，攪拌均勻。
6.8 0.5%澱粉溶液：稱取0.5 g 可溶性澱粉，溶（róng）於100mL，水中煮沸，冷（lěng）卻（què）後備用。
6.9 0.1%酚酞指示劑：稱取0.1 g 酚酞溶於100m L乙醇(50%）中．
7 儀器
7.1 糠醛（quán）蒸餾裝置（如圖1)，其組成如下：
7.1.1 圓底燒瓶：500 mL.
7.1.2 滴液漏鬥：具有30 mL，間隔刻度。
7.1.3 蛇形冷凝器。
7.1.4 錐形（xíng）瓶：500 mL,，有刻度。
7.2 計時器。
7.3 滴定（dìng）管：50 mL,
7.4 移（yí）液管：100 mL及25 mL,
7.5 錐形（xíng）瓶：500 mL及1 000 ml,，具磨口玻璃（lí）塞。
7.6 容量瓶（píng）：500 mL.

8 取（qǔ）樣及處理
按GB/T 740的規定取樣及處理。
9 試驗步驟（zhòu）
9.1 二溴化法（fǎ）
9.1.1 燕餾
       精確稱取一定量（多戊糖（táng）含量高於10％的紙漿稱取（qǔ）0.5 g ，低於10％的紙漿稱取1g）試樣（稱準至0.00 01 g ),置 於潔淨、平滑的紙上（同時另（lìng）稱（chēng）取試樣按GB/T 741測定水分），然後將其移人500m l-圓底燒瓶（7.1.1）中（zhōng），加人NaCI(6.6 )10g ,12％的 HCI(6.2)100mL.。裝上冷凝器（7.1.3）及滴液漏鬥(7.1.2),漏鬥中應盛（shèng）有一定量的12%HCI。調節燒（shāo）瓶下麵的萬能電爐溫度，或（huò）用調壓器控製電（diàn）爐溫度，使燒瓶的內容物（wù）沸騰，並將蒸餾速度控製為每10 min餾出30mL，餾出（chū）液。此後每餾（liú）出30 mL餾出液，即從滴液漏鬥中加人12％的HCI溶液30mL於燒（shāo）瓶中。直至總共蒸餾出300 mL餾（liú）出液後，用乙酸苯胺溶液（6.7)檢驗糠醛是否蒸餾完全。即用一試管從（cóng）冷凝器的下端集取1mL.餾出液，加人1滴～2滴酚酞指示劑（jì）（6.9)，滴人1mol/LNaOH溶液（6.4)，使之中和至恰（qià）顯微紅色，然後加入1min.新配製的乙酸苯胺溶液(6.7)。放置1min後，如顯紅色，則證（zhèng）實糠醛尚未蒸餾完畢，仍應繼續蒸餾，如不顯紅色，則表示蒸餾完畢（bì）。
9. 1.2 配製試樣
        糠醛蒸餾完畢後，將餾出液移人500mL容量瓶(7.6)中，用少量 12％HCI(6.2)漂（piāo）洗錐形（xíng）瓶(7.5)兩次。並將全部洗液倒人容量瓶(7.6)中，然後加人12 % HC1至其刻度，塞（sāi）緊搖勻。
9.1.3 測定
        用移液管(7.4)吸取200m L餾出液，置於1000mL，帶有（yǒu）磨口玻璃塞的錐形瓶(7.5)中，加人250g用蒸餾水製成的碎冰。當錐形瓶（píng）中的溶液溫度降至0℃時，用移液管(7.4)準確加（jiā）入（rù）NaBr-NaBrO3,混合液(6.1)25 mL。然後迅速塞緊瓶塞，放置暗處，用計時器(7.2)計時5 min，且溶液溫度應保持為（wéi）0℃。
當到達規定時間後（hòu），加10%Kl溶（róng）液(6.3 )1 0mL.於錐形瓶中，塞緊瓶塞，搖勻，放（fàng）置暗處 5m in，然後用0.1 m ol/L 硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標準溶液(6.5)滴定析（xī）出的碘。當滴定至溶液呈淡黃色時，加人0.5％澱粉溶液(6.8)2 mL～3 mL,，並繼續滴定直至藍色消失。另（lìng）吸取12％的HCI溶液(6.2)200 ml,，按以（yǐ）上（shàng）步驟進行空（kōng）白試驗。
9.2 四溴化法
        蒸（zhēng）餾及配（pèi）製試樣溶（róng）液的步驟與二溴化（huà）法中的（de）9.1.1和9.1.2完全（quán）相（xiàng）同。
        用移液管(7.4)自容（róng）量瓶中吸（xī）取 200mL餾出液，置於500mL.帶有磨口玻璃塞的錐形瓶(7.5)中，加入NaBr-NaBrO3,混合液(6. 1) 25 ml.，然後迅速塞緊瓶塞，在暗處靜置1h，此時室溫應為（wéi）20℃～25℃ 。
當到達規定時間後，加10%寫KI溶液(6.3 )10 mL.於錐（zhuī）形瓶中（zhōng），塞緊瓶（píng）塞，搖勻，放在暗處（chù）靜置5m in。然後用0.1 mol/L.硫代硫酸鈉（Na2S22O .5H2O）標準溶液(6.5)滴（dī）定析出的（de）碘。當滴（dī）定至溶（róng）液呈淡黃（huáng）色時，加人0.5%澱粉溶液（yè）（6.8)2m L～3mL，並繼（jì）續滴定直至（zhì）藍色消失。另吸取12％的HCl溶液(6.2)200 mL，按以上步驟進（jìn）行空白試（shì）驗。
10 結果的表示
10.1 計算方法
10.1.1 二溴化法的計算
10.1.1.1 二溴化法中的糠醛含量X1,（％）按式（1）進行計算。

式 中 ：
0.0 48 — 與1mL,的（de）1mol/L硫代硫酸鈉溶液相（xiàng）當（dāng）的糠醛量；
V1, — 空白試驗（yàn）時耗用的硫代硫酸鈉的體（tǐ）積，單位為毫升（mL);
V2 — 滴 定 試 樣時（shí）耗用的硫代硫酸鈉的體積，單位為毫升（mL);
c— 硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位（wèi）為摩爾每升（shēng）（mol/L);
m— 絕幹試樣質量，單位為克（kè）（g）。
10. 1. 1.2 二溴化法中的多戊糖含量X2(%）按式（2)進行計（jì）算。
式中：
1.375- 糠（kāng）醛換算為多（duō）戊糖的理論換算因數。
10.1.2 四溴（xiù）化法（fǎ）的計算
10.1．2.四溴化法中的糠醛含量 X3( %）按式（3)進行計（jì）算。

式中：
0.024— 與1mL的（de）1 mol/L硫代硫酸鈉溶液相當（dāng）的糠醛量；
V1 — 空白（bái）試驗時耗用的硫代硫酸鈉的體積，單位為毫升（mL);
V2 — 滴定試樣時耗用的硫代硫酸（suān）鈉的體積，單位為毫升（mL);
c— 硫 代硫酸鈉（nà）標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L);
m— 絕幹試樣質量，單位為克（g).
10.1.2.2 四溴化法中的多戊糖含量（liàng）X4( %)按式（4）進行計算。

式中（zhōng）：
1.375— 糠醛換算為多戊糖的理論換算因數。
10.2  結（jié）果（guǒ）的表示
兩種方法均應（yīng）同時進行兩次測定，取其算術平均值（zhí）作（zuò）為測定結果，且測定結果應（yīng）修約至小數點後兩位。如（rú）果兩次測定結果的絕對誤差超過0.1，應重新進（jìn）行測定。
11 試驗報告
試（shì）驗報（bào）告應包括下列項目：
a)  樣品鑒（jiàn）定材料，
b） 本標準編號（hào）；
c） 如果（guǒ）測試次（cì）數多（duō）於兩次，說明測定次數；
d)  測試結果；
e)  試驗（yàn）中所觀察到的（de）任何異（yì）常現象；
f)  本（běn）標準或（huò）規範性引用文件中未規定的並可能影響結果的任何操作。
12 質量控製（zhì）
12.1 當（dāng）安裝蒸餾裝置時，應特別注意（yì）滴液漏鬥與圓底燒瓶和冷（lěng）凝管的接口。在確保（bǎo）接口密閉（bì）後，方（fāng）可進行試（shì）驗，以防氣體溢出，影響測定結果。
12.2 嚴格（gé）榨製蒸餾諫度，及時補充HCI。
附錄 A（規範性附錄）硫代硫酸鈉標準溶液
A.1 溶液的配製
       稱取5個結（jié）晶水的硫（liú）代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O)25g 及無水碳酸鈉（Na2CO3) 0 .1 g ,溶解於
1 000 mL.水中，並慢（màn）慢煮沸10 min。冷卻後，將溶液保存於有玻璃塞的棕色試劑瓶中，放（fàng）置數日後過濾備用。
A.2 溶液的標（biāo）定
將已在120℃幹燥至恒重的基準碘酸鉀0.2 g(稱準至0.0001g )，置於 500mL碘（diǎn）量瓶中，加人（rén）200m l.水使之溶解，然後加人1.5 mL，分析純鹽酸（密度1.19g/mL)，再加人10%碘化鉀溶液10mL,搖勻後塞緊瓶塞，靜置5 min，用0. 1 mol/1,待標定的硫代硫酸鈉溶（róng）液滴定。在接近（jìn）滴定終點時，加人新配製的（de）0.5％澱粉溶液3mL，然後繼續滴定至藍（lán）色剛好消失。
A. 3 結果計算
硫代（dài）硫酸鈉標準溶液的濃度按（àn）式（A. 1)計算。

式（shì）中
CNaS2O3— 硫代硫酸鈉標（biāo）準溶液的濃（nóng）度，單位為摩（mó）爾每升（mol/L);
m— 基準碘（diǎn）酸鉀的質量，單位為克（g);
V— 硫代硫酸鈉（nà）（Na2S2O3 ·5H2O)溶液（yè）的用量，單位為毫升（shēng）(L);
7— 碘酸鉀的毫克當量，單位為毫克每摩爾（mg/moL)