GB/T12660-2008 紙漿濾水性能的測定（免費下（xià）載）

GB/T12660-2008 紙漿濾水性（xìng）能的測定（免（miǎn）費（fèi）下載）/造紙檢測儀器（qì）
“加拿大標準”遊離（lí）度法
前言

    本標準修改采用IS0 5267-2：2001《紙（zhǐ）漿濾水性能的測定第2部分：“加拿大標準”遊離度法》。
    本標準與IS0 5267-2：2001的差異及其原因參見附錄B。
    本標準代替GB/T 12660-1990《紙漿濾水性能的測定“加拿大（dà）標準”遊離度法》。
    本標準與GB/T 12660-1990相比，主要（yào）變化如下：
    ——增加了前（qián）言（yán）部分；
    ——增（zēng）加了原理、附錄A、附錄B的有關內容；
    ——在第6章中（zhōng）規定了在整個測試（shì）過程中（zhōng）應使用標準蒸餾（liú）水或（huò）去離子水（shuǐ）；
    ——在第7章中增加了計算漿料濃度的方法（fǎ）和（hé）內容。
    本標準的附錄C、附錄D、附（fù）錄E、附錄F、附錄G為規範性附錄，附錄A、附錄B為（wéi）資料性附錄。
    本標準由中國輕工業聯合會提出。
    本（běn）標準由全（quán）國造紙工業標準化委員會(SAC/TC 141)歸口。
    本（běn）標準起草單位：中（zhōng）華人民共和（hé）國天津（jīn）出入境檢（jiǎn）驗檢疫局、中（zhōng）華人民共和國廣東出入境檢驗（yàn）檢（jiǎn）疫
局、中國（guó）製漿造紙研究院。
    本標準（zhǔn）主要起（qǐ）草人：栗建永、趙黎華、張慧、郭仁（rén）宏。
    本標準所代替標準的曆次版本發布情（qíng）況為：
    -GB/T 12660-1990。
本標（biāo）準委托全國造紙工業標準化技術委員會負責解釋。
1  造紙（zhǐ）檢測儀（yí）器範圍

    本標準規定了一種測定紙（zhǐ）漿懸浮液濾水性能的方法，測定結果用“加拿（ná）大標準”遊（yóu）離度表示（shì），單位為毫（háo）升。
    原則上，本方法適用於各種紙漿懸浮液的測定。
    注：大量細（xì）小纖維的處理可能會使遊離度出現不規（guī）則上升，不真實的遊離度（dù）值一般低於100 mL。
2規範性引用文件
    下列文件中的條款通過（guò）本標準的引用而成為本標準的條款。凡（fán）是注日期的引（yǐn）用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的（de）內容）或修訂版均不適用於（yú）本標準，然而，鼓勵根（gēn）據本標準達成協議的各方（fāng）研究是否可使用這些文（wén）件的最新（xīn）版本。凡是不注日期的引用文件（jiàn），其最新版本適用於本標準。
    GB/T 5399紙漿漿料濃度的測定(GB/T 5399-2004，IS0 4119：1995，IDT)
    QB／T 3703紙漿實驗室紙頁的製備常（cháng）規（guī）紙頁成型器（qì）法（fǎ）
    IS0 4094紙、紙（zhǐ）板、紙漿試驗儀器國際間（jiān）校準標準實驗室（shì）和授權實驗（yàn）室的任命和驗收
3術語和定義（yì）
    下列術語和定義適（shì）用於本標準。
3.1
    “加拿大標（biāo）準”遊離度  “Canadian standard”freeness
    校正試樣（yàng）的溫度和漿料濃度後，從“加拿大標準”遊離度（dù）儀的側管流出水的體積，用毫升表汞。
4原理
    一定體積的紙漿懸浮液，測（cè）定時（shí）通過篩網（wǎng）上形成的纖維濾層濾水，使濾液（yè）流入一個帶有直管和一（yī）個側管的漏（lòu）鬥中，測（cè）定從側管中排出濾液的（de）體積。排（pái）出濾液的體積即為紙漿的“加拿大（dà）標準”遊離（lí）度，用毫升表示。
5造紙檢測儀（yí）器（qì）儀器

    一般實驗室（shì）儀器（qì）及
5.1  “加拿大標準”遊離度儀：符合附錄C的規定。
    注：附錄D介紹了“加拿大標準”遊離度儀的維護，附錄E詳細敘述了“加拿大標準”遊離度儀的校對方法。另外，附錄E中還介紹了校對實驗室的（de）情況。
5.2量筒：精確至毫升，體積小於（yú）100 mL時，測定誤差應小於1．O mL；體積在100 mL—250 mL時（shí），測定誤差應小於2．O mL；體積大（dà）於250 mL時，測定（dìng）誤差應小（xiǎo）於（yú）5．O mL。
5.3天平：感量為0. 01 9。
    注：盡管測定從側管排出濾液的（de）質量，用感量為0-1 9的天平已經足夠了（le），但測定漿料濃度時（shí）天平感量應為0.01 9。
6試樣的製備
6.1  紙漿懸浮液的濾水性能（néng）會受到試驗用水固體溶解物和pH的影響（xiǎng），在整（zhěng）個（gè）試驗過程中應使用蒸餾水或去離子水。
6.2取經解離的試樣懸（xuán）浮液，如（rú）果不知試（shì）樣的（de）準確濃度，應（yīng）用蒸餾水稀釋至大約0.32%（質量分數），並按GB/T 5399測定試樣的（de）漿料濃度。再稀釋試樣懸浮液至漿（jiāng）料濃度為0.30%土0.01%（質量分數），溫度調節至20.0℃±0.5℃（見注1）。在整個（gè）試樣製備過程中，應避免試樣懸浮液（yè）產生氣（qì）泡。
    注1：隨著時間的不同，從漿（jiāng）料製備係（xì）統或紙漿評（píng）價設備中提取的紙漿（jiāng）懸浮液的遊離度可能會有變化。為了避（bì）免這一變異現（xiàn）象的影響（xiǎng），進行試驗時，紙漿懸浮液在取樣30 min以後，測定（dìng）前應（yīng）先在6 000 r的解離器裏進行處（chù）理，濃度為1.2%～L5%。
    注2：試驗結果（guǒ）會受紙漿懸浮液中細小纖維或碎紙漿的（de）數量影響。紙漿試樣濃縮可能會失去（qù）一部分纖維（wéi）。為了避免濃縮過程中（zhōng）的這種損失，濾液應通過漿層循環過濾直至濾液清（qīng）澈，紙漿懸浮液的解離方（fāng）法（fǎ）在注1中闡（chǎn）述。應使（shǐ）用此方法濃縮或稀釋紙漿懸浮液至適合於遊（yóu）離度試驗的濃度。
    注3：如果有必（bì）要，例如過程（chéng）控製中（zhōng），可能會采用不同於20℃的（de）其他溫度，並且該（gāi）溫度也不符合本標準的規定，這種情況應在試驗報告中說明。本標準的校正表(附錄F和附錄G)是基於磨木漿的遊離度研（yán）究得出昀。對於化學漿遊離度評價的校正表的精確（què）度（dù）還不確定。
    注4：在試驗中，如漿料濃度偏差大於0. 01%或溫度偏差大（dà）於0.5℃，所測數值應按附錄F和附錄G給出的校正表加以校正。
7試驗（yàn）步（bù）驟
7.1徹底清洗“加拿大標準”遊離度儀(5.1)的測速漏鬥和濾水室，然後用水衝洗，將濾（lǜ）水室放在支架（jià）上，用溫（wēn）度為20℃土0.5℃的水（見6.2的注3）衝刷儀器以調節儀器的溫度。
7.2放好量筒(5.2)或燒杯（見5.3的注（zhù）），接收由側管排出的水。
7.3在攪拌條件下，取出（chū）1 000 mL士5 mL試（shì）樣懸浮液，放（fàng）到一個幹（gàn）淨的有刻度值的量筒裏。
7.4關閉遊離度測試儀(5.1)的濾水室底蓋，並打開頂蓋和（hé）空氣閥門（mén）。用手蓋住量筒（tǒng）的上口，並180。翻轉量筒3次，以（yǐ）使試樣混合（hé），不要損失試樣，在這一過（guò）程中應盡量避免空氣進入（rù）試（shì）樣中。
7.5沿著濾水室的內側或中心（xīn）快（kuài）速穩定地將試（shì）樣倒進濾水室內，倒完後試樣在濾水室中應幾乎靜止。立即關閉頂蓋和空氣閥（fá）門（mén），並打開底蓋（gài），5s後打開空氣（qì）閥門（mén）使（shǐ）水自動流出。
7.6  當側管不再流水時，讀取排（pái）出水的體（tǐ）積．如果讀取值低於100 mL，應精確至（zhì）1 mL；如果讀取值在100 mL～250 mL之間，應精確（què）至2 mL；如（rú）果讀取值在250 mL似上，應精確（què）至5 mL。對於更高（gāo）的精確度，應稱量（liàng）燒杯和裏（lǐ）麵物質的（de）質量，精確至0.1 9，並將質量轉換成體積(mL)．
7.7在一個2 000 mL的燒杯（bēi）中，將從（cóng）濾水室、側管和直管排出（chū）的試樣混合，用符合QB/T 3703規定（dìng）的紙頁成型器的銅網或濾紙過濾。對於高（gāo）纖維含量的試樣，推薦在布氏漏鬥中（zhōng）使用過濾紙來過濾。烘幹紙墊至恒重並記錄，並（bìng）用這（zhè）一質量來計算試（shì）樣（yàng）的漿料濃度。
    每個樣品測兩次。
8結果的表示
    兩次測定結果的平均值作為“加（jiā）拿大標準”遊離度，用毫升表示。如果兩次測定結果之差超出其平均（jun1）值的2%，應重新測定。
9試驗報告
    試驗報告應包括以下內容：
    a)  本標（biāo）準的編號；
    b)  測（cè）試日期（qī）和地點；
    c)  完全識別試樣所必需（xū）的全部資料；
    d)  不同於本標準的測定溫度；
e)  不同於本標準的測定（dìng）濃度；
    f)  結果（guǒ）的平均值；
    g)  測試中所用漏鬥的類型（經過（guò）改進的或（huò）最初設計的）；
    h)  測試中觀察到的任何異常情況；
    i)  任何偏離本（běn）標準的內容，或者任何可能影響結果的因素。
    附錄A
    （資料（liào）性附（fù）錄）
本標準與對應（yīng）的IS0 5267-2：2001章條編號對照
表A.1給出了本標準與對應的IS0 5267-2：2001章條編號對照的一覽表。
表A．1  本標準與IS0 5267-2：2001章條編號對照

    附錄（lù）C
    （規範性附錄）
“加拿大標準”遊離度儀

由安（ān）裝在支架上的濾水室和一個（gè）測速漏鬥組成（見圖C．1）。圖C．1所示（shì）的測速（sù）漏鬥是改良設計過的，已被加拿大製漿造紙協會技術部（現（xiàn）名為加拿大製漿造（zào）紙技術（shù）協會）於1964年定（dìng）為標準。側管的最（zuì）初設計為切掉其角，現在在一些國家仍然使用，符合本（běn）標準的規定。圖（tú）C．2所示（shì）的兩種（zhǒng）漏鬥的比較工作於1993年在Paprican開（kāi）展，測試“加拿（ná）大標準”遊離度為215 mL～696 mL機械漿時，測試結果表明兩個（gè）漏鬥沒有什麽（me）不同（tóng）。

1-濾水室；
2-篩板；
3-錐形分布器；
4-測速漏鬥；
5-插銷；
6-側管；
7-直（zhí）管。

注：兩種設計的體積為23.5 mL士o．2 mL。
    1-側管；
    2-底管；
    3-插銷。
    下麵（miàn）給出改良過的“加拿大標準”遊離（lí）度儀的尺寸和流量的（de）規定，該儀器所測得的結果與原來設計的“加拿大標準”遊離度儀完全一致。原設計的儀器（沒有（yǒu）中心（xīn）邊孔或體積調（diào）節栓（shuān））可按規（guī）定調至不（bú）同（tóng）的校準值，而這些數值應由製造商說明。仔細按照以下校準（zhǔn）方法操作，不論用哪（nǎ）種設計，都（dōu）應使“加拿大標（biāo）準（zhǔn）”遊（yóu）離度的結果（guǒ）在第C．5章所規定的極限之內（nèi）。
    校準測速漏鬥（dòu）時要求調整兩個方麵：
    a)漏鬥中的水麵（miàn）會影響水流過直管的流量，需要調整（zhěng）漏鬥的（de）水平度；
    b)底部（從錐體（tǐ）的底（dǐ）端到側管溢流口）水的體積（jī）應為（wéi）23.5 mL。在此過程中，側管應被調整為（wéi）能提供需要體積的位置（zhì），早期的漏鬥直管上麵的部分在規定內有（yǒu）所下降是可（kě）以接受的。
    注：這樣偶然會發生拋棄不適合以上兩個（gè）要求的漏鬥的（de）情（qíng）況（kuàng）。同時也證陰，沿著管軸將側管切掉一角，當漏鬥被旋轉180度，並且測試者水平較低時（shí），側管（guǎn）中水流會發生變化。沿著管軸將側管切（qiē）掉90度，並將其固定，會沿漏鬥的
    中心線發生溢流，這一（yī）設計在1964年（nián）被（bèi）采納。其目的主要是為了使直管上部水麵的調（diào）整更便利，且（qiě）將測速漏鬥旋轉而不影響（xiǎng）排水速率。圓錐（zhuī）底都裝有一個穿線的塞子，校（xiào）準時，可通過調整塞子使體積達到23.5 mL，這一操作獨立於（yú）水麵的調整。最初校驗以後，不需要再做更（gèng）多的（de）調整。檢測測速漏鬥的修改（gǎi）不同於加拿大製漿造紙（zhǐ）研究所（suǒ）的標準儀器維護。沒有任何關於影響（xiǎng）儀器（qì）維護和測試結（jié）果水平的證據。測速漏鬥的這一設計希望能與原始漏鬥提供同樣的結果。符合這些設計的測試儀器都標有字母“M”，“M”後麵是一係列數字。漏鬥的角度在1964年沒（méi）有被改變，並且它們符合第（dì）C．4章中（zhōng）的指定值。
C．2造紙檢測（cè）儀器濾水（shuǐ）室

    濾水室是一個金（jīn）屬圓筒，圓筒底部（bù）裝有篩板和蓋子，蓋子的一邊用鎖鏈固定在圓筒上，另一（yī）邊（biān）用插銷。蓋子應很嚴實，以便當底蓋打開進行（háng）試驗時，流出水（shuǐ）量不（bú）多於5 mL。
    圓筒的上端由固定在支架上的相似蓋子蓋住，圓筒座（zuò）落在支架上。蓋子的（de）裏麵附上一個橡膠墊，並用鎖（suǒ）鏈（liàn）和插銷使之密封（fēng）不透氣。上蓋中心有一個閥門，在試（shì）驗開始（shǐ）時，可使空氣進入圓筒內（nèi）。
    圓筒的內徑為101.6 mm±0.2 mm，內高為127 mm土0.2 mm（從篩板的表麵到圓筒的上邊緣（yuán））。直徑和高度是嚴格的尺寸，從篩板到圓筒上緣的容積稍微超過1 000 mL，空氣節門的（de）孔（kǒng）徑是4.8 mm，這個尺寸不要求很精確，但不應有太大的降低。
C．3篩（shāi）板
    篩板是（shì）圓形的，直（zhí）徑為112 mm—112.5 mm，厚度為0.5 mm±0.05 mm，篩孔的直徑（jìng）為0.50 mm，每（měi）平方厘米上有97個篩孔。由於不可能通過篩（shāi）孔（kǒng）的尺寸或間隔來對篩（shāi）板實行標準化，所有的篩板都根據加拿大製漿造紙研究所內部的試驗方法進行校（xiào）準，以便使數據與加（jiā）拿大製漿造紙研究所保管的主標（biāo）準篩板（bǎn），或與其他研究中心(見附錄E)的副標準篩板的數據相符。放置篩板時篩孔的毛口麵朝下。
C．4測速漏鬥
    測速漏鬥有一個直徑為203 mm的敞口端，漏鬥總長為278 mm。主錐體下部的內角是29.50±0.50，煞後擴成（chéng）圓筒部頂端，底端（duān）連接一個精細加（jiā）工（gōng）的（de）直管模塊，漏鬥內再裝上一個排（pái）空側管。
C．5  排空側管（guǎn）
    排（pái）空側管是一個內徑為12.7 mm的空心管（guǎn），此管插入漏鬥的內壁裏，管子的溢流口與漏鬥底之間的距離是50.8 mm±0.7 mm。
    這個尺寸（cùn）是非常嚴格的，並由製造者準確地（dì）安裝。任何尺寸的調整將會影響到儀器的測試（shì）。一旦這個尺寸被校準實驗室設定，它將不能改變。
C．6  圓錐體底部容積的調（diào）整
    圓（yuán）錐體底部在漏鬥底與側（cè）管溢流口之間的容積可用任意選（xuǎn）擇（zé）的螺（luó）紋插銷調節至23.5 mL±0.2 mL，如果未能充分（fèn）調節好這個容積，那麽應在側管頸部的底下采用薄墊片。雖然在規（guī）定的界限內，這個容積是不嚴格的，但這個容積不應改變。
C．7直管
    見圖C．3。
    直管（guǎn）的總長是19.6 mm。這一文丘裏孔的直徑可（kě）在校正時調節。即當20.O℃±0.5℃的水以725 mL/min±5 mL/min的速度注入時，應（yīng）以529 mL/min～531.5 mL/min的（de）速（sù）度流出。當直管裝配在測速（sù）漏（lòu）鬥上後，排出口的流速（sù）應為530 mL/min，波動在±1%以內（nèi）。
當（dāng）直管模塊被固（gù）定在測速漏鬥底部時，直管應和漏鬥是同心的，直管與漏鬥應完全吻合成一個連續平整（zhěng）的（de）內表麵。

    附錄D
    （規範性附錄）
“加拿大標準”遊離度儀維修保養
D．1儀器應安放在無震動的地方，將水平（píng）儀放在被架著的測速（sù）漏鬥敞（chǎng）開端的上麵，仔細找平。從一邊到另一（yī）邊，從後到前，變（biàn）換（huàn）水平儀在漏鬥上的位置，將會找出安裝儀器真正水平的位置。
D．2當按上述方（fāng）法水平放置漏鬥（dòu）後，其他（tā）部件就會被正確地調整。
D．3儀器應始終保持幹淨，不應有紙漿、樹（shù）脂、油汙或油脂沉積物。每次試驗後，要用幹淨水衝洗（xǐ）濾水（shuǐ）室，特別應注意檢查篩板孔眼內是否存在漿渣。每次試驗前，濾水室和測速漏鬥都應用溫度偏差不超過±1℃的幹淨水浸透。
D．4如果儀器不使用，應仔細徹（chè）底地清洗儀器，避免任何（hé）紙漿沉積物（wù）幹在上麵。底蓋應敞開（kāi）著，上蓋應部分關（guān）閉，但（dàn）不用插銷，這可以防止灰塵和其他的微小顆粒進入。儀器（qì）再次使用前，應用幹淨水很好（hǎo）地衝刷。
D．5極力推薦保存一（yī）個附加篩板作為標準篩板，這樣常使用的（de）篩板可不（bú）時地被檢查。應注意保護好篩板，延長篩板的（de）壽命。但在一般工廠的條件下，篩板可能被油脂沉積而玷汙。這（zhè）種油汙可用有機溶劑或不含羧甲基纖維素、磷酸鹽或漂白劑的中性（xìng）洗滌劑輕輕刷掉，然後用熱水好好刷洗。除了說明書（shū）允許用的物質外，在任何情況下都不應用酸神洗儀（yí）器及其部件。變（biàn）形的或是損壞的篩板應及時更換。
D．6替換（huàn）篩板時，在緊固項圈時應注意避免擠壓濾水室而使其變形。
D．7儀器應使（shǐ）用有機溶劑或洗（xǐ）滌劑進行刷洗（xǐ），隨後用熱水衝洗。過於（yú）猛烈的刷洗有可能使直管（guǎn）的校準失效。如果直管流量大於規定的（de）數值，這（zhè）就說（shuō）明直管需要（yào）更換了。
D．8每（měi）台儀器檢測證書中對側管排空量規定了一個數值（使用20℃1 000 mL的蒸餾水，而不是（shì）紙漿），該側管（guǎn）排空量（liàng）的數值用於檢查直管，這（zhè）個試驗在證書中有所描述。側管（guǎn）排空量不應（yīng）超過檢測證書規定（dìng）值的5 mL，如果側管（guǎn）排空量的差（chà）值超過了此數值，這就說明直管需要更換了。
  附  錄E
（規範性附錄）
校正服務
E．1“加（jiā）拿大標準（zhǔn）”遊離度儀的國際校準參照IS0 4094。標準實驗室將存有一組為鑒定ISO參考儀器用的標準篩板（以下作為ISO -級標準篩板）。
E．2標準實驗室應有（yǒu）一組二級標（biāo）準篩板（bǎn），用於校正和工作。在同樣的標準排水條件下，二級標準篩（shāi）板與ISO -級標準篩板的誤差應小於士2 mL。二（èr）級標準篩（shāi）板用於三級篩板的標（biāo）準校正，可每6個月（yuè）與ISO -級標準（zhǔn）篩板（bǎn）比較對照（zhào）。‘
    附錄F
    （規範性附錄）
    “加拿大標準”遊離度儀修正至紙（zhǐ）漿濃（nóng）度為0. 30%時的遊（yóu）離度表
表F．1為（wéi）“加（jiā）拿大標準”遊離度儀修正至紙漿濃（nóng）度為（wéi）0. 30%時的遊離度表。
表F．1  “加拿大標準”遊離度儀修正至（zhì）紙漿濃度為0. 30%時的遊離度表

    附錄（lù）G
    （規範性附（fù）錄）
    “加拿大標（biāo）準”遊離度儀修正至20℃時的遊離度表
表G.1為“加拿大標準（zhǔn）”遊離度儀修正至20℃時的遊離度表（biǎo）。
    表G.1  “加拿大（dà）標準”遊離度儀修（xiū）正至20℃時的遊離度表

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