GB/T 743-2003紙-造紙檢測儀器(免費下載)

GB/T 743-2003紙漿多戊糖的測定-造紙檢測儀器(免費下載)

前言-造紙檢（jiǎn）測儀器
本標準代替GB/T 745-1989(紙漿多戊糖（táng）的測定法》。
本標準（zhǔn）與GB/T 745-1989相比主要變化如下：
— 將引用標準改為規範性引用文件（見第2章）；
— 增加了術語和定義（見第3章）；
— 增加了反應方程式（見第5章）；
— 修改了（le）儀器內（nèi）容；
— 增加了試驗報告（見（jiàn）第11章）；
— 增加了質量控製（見第12章）；
— 增加了附（fù）錄A,
本標準的附錄A為規範性附（fù）錄。
本標準由中國輕工業聯（lián）合會提出。
本標（biāo）準由全國造紙工業標準化技術（shù）委員會歸口。
本標準起草單位：中國製漿造紙研究院（yuàn）。
本標準主要起草人：薛崇（chóng）的、龔（gōng）淩、潘蘇陽。
本標準所代替標準的曆次版本發布情況為（wéi）：GB 745-1965,GB 745-1979,GB/T 745-1989,
本標準由全國造紙工業（yè）標準化技術委員會負責解（jiě）釋。
1 範圍
本標準規定了紙漿多戊（wù）糖的測定方法（fǎ）。
本標準適用於各種（zhǒng）紙漿多戊（wù）糖（táng）含量的測定。
2 規（guī）範性引用文（wén）件
        下列文件中的條款通過本（běn）標準的引用（yòng）而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的（de）修改單（不包括（kuò）勘誤的內容）或修訂版均不適（shì）用於本（běn）標準，然而，鼓勵根據本（běn）標準達（dá）成協議的（de）各（gè）方研究是否可（kě）使用這些文（wén）件的（de）最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於（yú）本標準。
GB /T 740 紙漿 試樣的采取（GB/T 740-2003,ISO 7213: 1981,IDT)
GB /T 741 紙漿 分（fèn）析試樣水（shuǐ）分的測定（GB/T 741-2003,ISO 638: 1978, MOD)
3 術語和定義（yì）
下列術語和定義適用於本標準。
3.1
四澳化法 tetrabrominated
含（hán）糠（kāng）醛的溶液在室溫下與過量（liàng）澳作用 1h，則 1m ot糠醛可與4.0 5m ot澳原子（zǐ）化合，稱為（wéi）四澳（ào）化法。
3.2
二澳化法 dibrominated
含糠醛的溶液在 00C- 2℃下作用 5m in，則 1m ot糠醛可與 2m ot澳原子化合，稱為二澳化法。
4 原理
本測定方法是將紙漿與 12％鹽酸共同加（jiā）熱，使（shǐ）紙漿（jiāng）中的多戊糖轉化為糠醛，並用容量法測定蒸餾出來的糠醛。
5 反應式（shì）
5.1 試樣與鹽（yán）酸共同加熱，試樣中的（de）聚戊（wù）糖水解成多戊糖，進而脫去3分子水（shuǐ），轉化成糠醛。

5.2 蒸餾（liú）完成後的試驗反應方程式：

6 試劑
除非另有（yǒu）說明，分析時隻（zhī）使用確認（rèn）為分析純（chún）的試劑和蒸餾水或去（qù）離子水或相當純度的水。
6.1 溴化鈉一溴酸鈉（NaBr-NaBrO3,）混合液的製備：稱取NaBrO3, 2. 5 g及NaBr 12 g（或稱取KBrO3,2.8 g 及KBr15g)溶解於水中，然後移人 1000m L容量（liàng）瓶中，用（yòng）水稀釋至刻度。
6.2 12%鹽酸（HCI)：量取HCI(p20=1.1 9g /mL)3 07m L於水中（zhōng），並稀釋至10 00M L，然後加酸或水，當調節溫度為20℃時（shí），P20=1.05 7g /ml,.
6.3 10％碘化（huà）鉀（KI)溶液：溶解碘化鉀10g 於100mL水中。
6.4 1m ol/L.氫氧化鈉（NaOH)溶液：溶解（jiě）氫氧化鈉2g於水中，加水（shuǐ）稀釋至（zhì）50m L,
6.5 硫代硫酸鈉標準溶液（Na2S2O3·5H2O):0. 1 m ol/L（見附錄A),
6.6 氯化鈉（NaCl）。
6.7 乙酸苯（běn）胺溶液：量取新蒸餾的（de）苯胺1 mL，於小燒杯中，加人冰乙酸9 ml，攪拌均勻。
6.8 0.5%澱粉溶（róng）液：稱取（qǔ）0.5 g 可溶性澱粉，溶於100mL，水中煮沸，冷卻後備用。
6.9 0.1%酚酞指示劑（jì）：稱（chēng）取0.1 g 酚酞溶於100m L乙醇(50%）中．
7 儀器（qì）
7.1 糠醛蒸餾（liú）裝置（如圖1)，其組成如下：
7.1.1 圓底燒瓶（píng）：500 mL.
7.1.2 滴液漏鬥：具有（yǒu）30 mL，間隔刻度。
7.1.3 蛇形冷凝器（qì）。
7.1.4 錐形瓶：500 mL,，有刻度。
7.2 計時器。
7.3 滴定（dìng）管：50 mL,
7.4 移液管：100 mL及25 mL,
7.5 錐形瓶：500 mL及1 000 ml,，具磨口玻璃塞。
7.6 容量瓶：500 mL.

8 取樣及處理
按GB/T 740的規定取樣及處理（lǐ）。
9 試驗步驟
9.1 二溴化法
9.1.1 燕餾
       精確（què）稱取一定量（liàng）（多戊糖含量高於10％的紙漿稱取0.5 g ，低於10％的紙漿稱取1g）試樣（稱準至（zhì）0.00 01 g ),置 於潔淨、平滑的紙上（同（tóng）時另稱取試樣（yàng）按GB/T 741測定水分），然後將其移人500m l-圓（yuán）底燒瓶（7.1.1）中，加人NaCI(6.6 )10g ,12％的 HCI(6.2)100mL.。裝上冷凝器（7.1.3）及滴液漏鬥(7.1.2),漏鬥中應盛有一定量的12%HCI。調節燒瓶下麵的萬能電（diàn）爐溫度，或用（yòng）調壓（yā）器控製（zhì）電爐溫（wēn）度，使燒瓶的內容物沸騰，並將蒸餾（liú）速度控製為每10 min餾出（chū）30mL，餾出液。此後每餾出30 mL餾出液，即從滴液漏（lòu）鬥中加人12％的HCI溶液30mL於燒瓶中。直至總共蒸餾出300 mL餾（liú）出液後，用乙酸苯胺溶液（6.7)檢驗糠醛是否蒸餾完全（quán）。即用一（yī）試管從冷凝器的下端（duān）集取1mL.餾出（chū）液，加人1滴～2滴酚酞指示劑（6.9)，滴人1mol/LNaOH溶液（6.4)，使之中和至恰顯微紅色，然後加入1min.新配製的乙酸苯胺溶液(6.7)。放置1min後，如顯紅色，則證實糠醛尚未蒸餾完畢，仍應繼續蒸餾，如不（bú）顯紅（hóng）色，則表示蒸（zhēng）餾完（wán）畢（bì）。
9. 1.2 配製試樣
        糠醛（quán）蒸（zhēng）餾（liú）完畢後，將（jiāng）餾（liú）出液移（yí）人500mL容量瓶(7.6)中，用少量 12％HCI(6.2)漂洗錐形瓶(7.5)兩（liǎng）次。並將（jiāng）全部洗液倒人容（róng）量（liàng）瓶(7.6)中，然後（hòu）加人12 % HC1至其刻度，塞緊搖（yáo）勻。
9.1.3 測（cè）定
        用移液管(7.4)吸取200m L餾（liú）出液（yè），置於1000mL，帶有磨口玻璃塞的錐形瓶(7.5)中，加人250g用蒸餾水製成（chéng）的碎冰。當錐形瓶中的溶液溫度降至0℃時，用移液管(7.4)準（zhǔn）確加入NaBr-NaBrO3,混合液(6.1)25 mL。然後迅速塞緊瓶塞，放置暗（àn）處，用計時器（qì）(7.2)計時5 min，且（qiě）溶液（yè）溫度應保持為0℃。
當到達規定時間後，加10%Kl溶液(6.3 )1 0mL.於錐形瓶中，塞緊瓶（píng）塞，搖勻（yún），放置暗處 5m in，然（rán）後用0.1 m ol/L 硫代硫酸鈉（Na2S2O3）標準溶液(6.5)滴定析（xī）出的碘（diǎn）。當滴定至（zhì）溶液呈淡（dàn）黃色時，加人0.5％澱粉溶（róng）液(6.8)2 mL～3 mL,，並繼續滴定直至藍色消失。另吸取（qǔ）12％的HCI溶液(6.2)200 ml,，按以上步驟進行空白試驗。
9.2 四溴化法
        蒸餾及配製試樣溶（róng）液的步驟與二溴化法中的9.1.1和9.1.2完全相同。
        用（yòng）移液管(7.4)自容（róng）量瓶中吸（xī）取 200mL餾出液，置於500mL.帶（dài）有磨口玻（bō）璃塞的錐（zhuī）形瓶(7.5)中，加（jiā）入NaBr-NaBrO3,混合液(6. 1) 25 ml.，然後（hòu）迅速塞緊瓶塞，在暗處靜（jìng）置1h，此（cǐ）時（shí）室溫應為20℃～25℃ 。
當到達規定（dìng）時間後，加10%寫KI溶液(6.3 )10 mL.於錐形瓶中，塞緊瓶塞，搖勻，放在暗（àn）處（chù）靜置5m in。然後用0.1 mol/L.硫代硫酸鈉（Na2S22O .5H2O）標準溶液(6.5)滴定析出的碘。當滴定至溶液呈淡（dàn）黃色時，加人0.5%澱粉溶液（6.8)2m L～3mL，並繼續滴定直至藍色消失。另吸取12％的HCl溶液(6.2)200 mL，按以（yǐ）上步驟進行（háng）空白試驗。
10 結（jié）果的表示
10.1 計算方法
10.1.1 二（èr）溴化法的（de）計算
10.1.1.1 二溴化法中的糠醛含量X1,（％）按（àn）式（1）進行計算。

式 中 ：
0.0 48 — 與1mL,的1mol/L硫代硫酸鈉溶液（yè）相當的糠醛量；
V1, — 空（kōng）白試驗時耗用（yòng）的硫代硫酸鈉的體積，單位為毫升（mL);
V2 — 滴 定 試 樣時耗用的硫代硫酸鈉的體積，單位為毫升（mL);
c— 硫代硫酸鈉標準溶液的（de）濃度，單（dān）位為摩爾每升（mol/L);
m— 絕幹試樣（yàng）質量，單位為克（g）。
10. 1. 1.2 二溴化法中的多戊糖含量X2(%）按（àn）式（2)進行（háng）計算。
式中：
1.375- 糠醛換算為多戊糖的理論（lùn）換算因數（shù）。
10.1.2 四溴化法的計算
10.1．2.四溴化法中的糠醛含量 X3( %）按式（3)進行計算。

式中：
0.024— 與1mL的1 mol/L硫代（dài）硫酸鈉溶液相當的糠醛量；
V1 — 空白（bái）試驗時耗用的硫（liú）代硫酸鈉的體積，單位為毫升（mL);
V2 — 滴定試樣時耗用的硫代硫酸鈉的體積（jī），單位為（wéi）毫升（mL);
c— 硫 代硫酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每（měi）升（mol/L);
m— 絕幹試樣質（zhì）量（liàng），單（dān）位為克（g).
10.1.2.2 四溴化法中的多戊（wù）糖含量X4( %)按式（4）進行計算。

式中：
1.375— 糠醛換算為（wéi）多戊糖的理論換算因數。
10.2  結果的（de）表示
兩種方法均應同（tóng）時進行兩次測定，取其算術平均值作為測定結果，且測定結果應（yīng）修約至小數點後兩位。如果兩次測定結果的絕對誤差超過0.1，應（yīng）重新進（jìn）行測（cè）定。
11 試驗報告
試（shì）驗（yàn）報告應包括下列項目（mù）：
a)  樣（yàng）品鑒定材料，
b） 本標準編號；
c） 如果測試次數（shù）多於兩次，說明測定（dìng）次數；
d)  測試結果；
e)  試驗中所觀察到的任何異常現（xiàn）象；
f)  本標準或規範性引用文件中未規（guī）定的並可（kě）能影響結果（guǒ）的任何操作。
12 質（zhì）量控製（zhì）
12.1 當安裝蒸餾裝置時，應特別注意滴液漏（lòu）鬥與圓底燒瓶和冷凝管的接口。在確保接口密閉後，方可進行試驗，以防氣體溢出，影響測定結果。
12.2 嚴格榨製蒸餾諫度，及（jí）時補充HCI。
附錄 A（規範性（xìng）附錄）硫代（dài）硫酸鈉標準溶液
A.1 溶液的配製
       稱取5個結晶水的硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O)25g 及無水碳（tàn）酸鈉（Na2CO3) 0 .1 g ,溶解於
1 000 mL.水中，並（bìng）慢慢（màn）煮沸10 min。冷卻（què）後（hòu），將溶液保（bǎo）存（cún）於有玻璃（lí）塞的棕色試劑瓶中，放置數日後過濾備用。
A.2 溶液的標定
將已在120℃幹燥至（zhì）恒重（chóng）的基準碘酸鉀0.2 g(稱準至0.0001g )，置於（yú） 500mL碘量瓶中，加人200m l.水使（shǐ）之溶解（jiě），然後加人1.5 mL，分析純鹽酸（密度（dù）1.19g/mL)，再加人10%碘化鉀溶（róng）液10mL,搖勻（yún）後（hòu）塞緊瓶塞，靜置5 min，用0. 1 mol/1,待（dài）標定的硫代硫酸鈉溶液滴定。在接近滴（dī）定終點時，加人新配製的0.5％澱粉溶（róng）液3mL，然（rán）後繼續滴（dī）定至藍色（sè）剛好消失。
A. 3 結果計算（suàn）
硫代（dài）硫酸鈉標準溶液的濃度按式（shì）（A. 1)計算。

式中
CNaS2O3— 硫代硫（liú）酸鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L);
m— 基準（zhǔn）碘酸鉀的（de）質量，單位為克（g);
V— 硫代硫酸鈉（Na2S2O3 ·5H2O)溶液（yè）的用量，單位為毫升(L);
7— 碘酸鉀的毫（háo）克當量，單位為毫克每摩爾（mg/moL)